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微量水分儀測(cè)試水分的步驟和注意事項(xiàng)

發(fā)布日期：2020-08-12 瀏覽次數(shù)：530

　　微量水分儀有滴定法與庫(kù)侖電量法兩種測(cè)量方法。于許多無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定。是*的測(cè)定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法。可快速測(cè)定液體．固體．氣體中的水分含量，是專(zhuān)一、準(zhǔn)確的化學(xué)方法，為通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法?？栙M(fèi)休微量水分儀廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院?？蒲械仍怼?/div>

　　卡爾費(fèi)休微量水分儀使用測(cè)試步驟：

　　1、漂移

　　干燥過(guò)程中，次級(jí)反應(yīng)及環(huán)境水分的滲透會(huì)消耗一定量的碘，該消耗稱(chēng)為漂移，測(cè)試時(shí)儀器會(huì)自動(dòng)扣除。漂移平衡時(shí)間在0.5h-2h，漂移時(shí)間過(guò)少且是測(cè)固體

　　樣品需檢査是否沒(méi)開(kāi)氣流，漂移時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，聯(lián)系儀器管理人員排查原因。樣品測(cè)試間隔會(huì)有一個(gè)消除前次水分影響的過(guò)程，等待平衡時(shí)才可進(jìn)行下次測(cè)試，而且每次測(cè)試的漂移平衡值盡量一致。

　　2、空白測(cè)試

　　測(cè)試空瓶含水量，默認(rèn)質(zhì)量1，結(jié)果單位是μg，一般小于5ug，過(guò)大的話(huà)重新烘烤小瓶；出現(xiàn)負(fù)值的話(huà)觀(guān)察滴定池壁是否掛水，輕微搖晃滴定池，等待漂移平衡值降到10以下，重新測(cè)試空瓶

　　3、樣品測(cè)試

　　出現(xiàn)負(fù)值:樣品含水量很低:；根據(jù)上述內(nèi)容從操作、空白測(cè)試、小瓶找原因試劑顏色深黃，碘含量錯(cuò)誤，補(bǔ)充新卡式試劑。結(jié)果分散度大:樣品不均勻、取樣量不合適、漂移不穩(wěn)定、電極靈敏度降低。

　　卡爾費(fèi)休微量水分儀使用中需要注意如下幾點(diǎn)：

　　1、此法于多數(shù)有機(jī)樣品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類(lèi)等樣品；

　　2、樣品中有強(qiáng)還原性物料，包括維生素C的樣品不能測(cè)定；樣品中含有酮、醛類(lèi)物質(zhì)的，會(huì)與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng)，必須采用的醛酮類(lèi)試劑測(cè)試。對(duì)于部分在甲醇中不溶解的樣品，需要另尋合適的溶劑溶解后檢測(cè)，或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測(cè)定。

　　3、卡爾費(fèi)休法不僅可測(cè)得樣品中的自由水，即此法測(cè)得結(jié)果更客觀(guān)地反映出樣品中總水分含量。

　　4、固體樣品細(xì)度以40目為宜，用粉碎機(jī)而不用研磨，防止水分損失。

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